En 1960, le Congo belge accède à l'indépendance sous le nom de République du Congo. Pierre-Albert Charpentier est le premier ambassadeur français nommé au Congo en 1960. Jusqu'en 1965, la France est un pays plus observateur qu'acteur de collaboration puisque le climat politique du pays est incertain. D'après le rapport de mission du deuxième ambassadeur au Congo, Ghislain Clauzel, « le principe fondamental, le mot-clef, est celui de non-engagement » (322PO/1/14). En effet, suite à l'indépendance, les rébellions et incertitudes quant au détenteur du pouvoir se succèdent. Les forces de l'ONU interviennent entre 1961et 1964 ; l'année 1965 voit la prise de pouvoir du lieutenant général Joseph Mobutu. L'ambassadeur de France est alors Jacques Kosciusko-Morizet. D'après le rapport de mission de ce dernier, la future collaboration bilatérale est engageante pour diverses raisons (langue commune par exemple) (322PO/1/14). Le 17 décembre 1963, le premier accord de coopération technique et culturelle est signé.

Au poste d'ambassadeur, se succèdent sur cette période Jacques Kosciusko-Morizet, Tanguy de Courson de la Villeneuve et Claude Chaye. Au cours des deux premières années de son existence, le nouveau régime de Parti unique met ses priorités sur les tâches de reconstruction et de consolidation politique. L'État de Mobutu s'attache à démanteler les institutions de la première République et le pouvoir se centralise autour du président ; il n'y a pas de partis d'opposition reconnu. De nombreux adversaires politiques sont exécutés publiquement.

Sur le plan économique, Mobutu obtient en quatre ans un redressement spectaculaire du pays, notamment grâce à l'augmentation de la production minière du Katanga et du doublement du prix du cuivre et grâce au soutien des Etats Unis ans de multiples domaines.

Se succèdent sur cette période au poste d'ambassadeur Claude Chayet et André Ross.

Confirmé en novembre 1970 comme Président de la République, Mobutu se lance dans une campagne de zaïrianisation pour un retour aux sources africaines, sans cesser de renforcer son autoritarisme présidentiel. A partir de 1971, le Congo porte le nom de Zaïre ; en 1974 une nouvelle Constitution est adoptée.

André Ross souligne : « le fait nouveau [est] l'importance des liens qui se sont noués entre la France et le Zaïre » (322PO/1/14). Il a pu observer « les relations franco-zaïroises se développer dans le climat le plus confiant et le plus amical. L'avenir est, d'après André Ross, plein d'espoirs pour la collaboration française tant au niveau économique que culturelle et technique.

Se succèdent sur cette période André Ross, Albert Thabault, Jean Kientz, Claude Épervier, Henri Rethoré, Michel Rougagnou, Philippe Bernard et Jacques Depaigne.

En 1977-1978, le régime doit faire face à la révolte Shaba (rebelles zaïrois). La France intervient et permet l'échec de la rébellion.

Sur le plan économique et financier, le régime connaît un fort affaiblissement ; un plan d'aide est mis en œuvre sous l'égide du FMI. Plusieurs accords permettent à l'économie zaïroise d'entamer un certain redressement et redonnent confiance aux pays créanciers comme la France : la France est en 1988 le troisième bailleur de fonds du Zaïre et son premier créancier public.

Réélu en juillet 1984 pour 7 ans Mobutu remet en place sa politique de rigueur, malgré l'opposition de son parti. Les pressions et le contrôle international affaiblissent malgré tout le régime : sur le plan économique mais aussi par la surveillance de la situation des droits de l'homme au Zaïre.

D'après le rapport de mission de l'ambassadeur en 1992, « les relations ont connu un tournant important durant [sa] mission dans le sens d'un très sensible rafraîchissement.». D'après lui, il « était grand temps que cesse l'ambiguïté de liens régulièrement qualifiés d'amicaux avec un homme et un régime aussi peu respectueux des droits de la personne et exploitant ce pays de façon si détestable » (322PO/1/304).

Michel Rougagnou est l'ambassadeur de France au Zaïre pendant cette période.

Le Zaïre se trouve à partir de 1996 au cœur de la crise des Grands Lacs qui débute suite aux tensions suscitées par la présence dans les Kivus (région limitrophe du Rwanda et du Burundi) de plus d'un million de réfugiés rwandais. Sous l'impulsion du Rwanda, inquiet des agissements d'officiers au sein des camps de réfugiés au Zaïre, est constituée une coalition rebelle, l'AFDL (Alliance des forces démocratiques pour la libération du Congo). Dirigée par Laurent-Désiré Kabila, l'AFDL s'empare de Kisangani en mars 1997, puis de Kinshasa le 16 mai 1997, entraînant la chute du régime du président Mobutu, au pouvoir depuis 37 ans. Le Zaïre devient République démocratique du Congo (RDC).

Se succèdent au poste d'ambassadeur sur cette période : Michel Rougagnou Gildas Le Lidec et Georges Serre.

Deux mouvements rebelles apparaissent, soutenus par les troupes rwandaises et ougandaises. Ils déclenchent la deuxième guerre du Congo en attaquant, le 2 août 1998, l'armée encore fragile de la RDC. Le conflit dure jusqu'en 2002.

Pour tenter de rétablir la paix, l'ONU décide en 1999 l'envoi d'une mission internationale intérimaire de surveillance et de maintien de la paix, la MONUC, en attendant la présence d'appuis militaires de différents pays.

En février 2001, un accord de paix est signé entre Kabila, le nouveau chef de l'Etat, le Rwanda et l'Ouganda, mais le conflit éclate à nouveau en janvier 2002 à la suite d'affrontements entre des groupes ethniques dans le Nord-Est. L'Ouganda et le Rwanda mettent fin au retrait de leurs troupes et en envoient de nouvelles. Des négociations entre Kabila et les chefs rebelles aboutissent à la signature d'un accord de paix par lequel Kabila doit partager le pouvoir avec les anciens rebelles.

Le 15 février 2002 s'ouvre en Afrique du Sud le Dialogue inter-congolais : l'accord de paix est signé à Prétoria en décembre. Le Dialogue est clôturé en avril 2003. Débute alors le gouvernement de transition.